液相色譜儀保養(yǎng)要采取什么措施
液相色譜儀作為精密分析儀器,良好的保養(yǎng)措施是確保其長期穩(wěn)定運(yùn)行、維持高檢測精度的關(guān)鍵。保養(yǎng)需從儀器核心部件、日常使用規(guī)范、環(huán)境管理等多方面入手,全面呵護(hù)儀器性能。
一、流動相系統(tǒng)保養(yǎng)
流動相系統(tǒng)是液相色譜儀的 “血液循環(huán)系統(tǒng)”,其清潔度直接影響儀器運(yùn)行。使用前,流動相應(yīng)嚴(yán)格過濾和脫氣,水相需用 0.22μm 或 0.45μm 濾膜過濾,去除顆粒雜質(zhì),有機(jī)相也需過濾防止污染;采用超聲脫氣法,一般超聲 15 - 30 分鐘,避免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)影響泵的壓力穩(wěn)定性和檢測結(jié)果。定期清洗溶劑瓶,防止微生物滋生和雜質(zhì)積累;對于梯度洗脫系統(tǒng),要定期檢查混合器,防止鹽類或有機(jī)物在混合器內(nèi)沉積堵塞。
二、泵系統(tǒng)維護(hù)
泵系統(tǒng)負(fù)責(zé)輸送穩(wěn)定流量的流動相,需定期檢查和維護(hù)。每天使用前,檢查泵的密封墊是否磨損,若發(fā)現(xiàn)漏液或壓力波動異常,及時更換密封墊;每隔一段時間(如 1 - 3 個月),使用異丙醇以低流速(0.2 - 0.5mL/min)沖洗泵系統(tǒng) 2 - 4 小時,去除泵內(nèi)殘留的鹽類和有機(jī)物,防止堵塞和腐蝕。定期校準(zhǔn)泵的流量準(zhǔn)確性,可通過稱重法,在一定時間內(nèi)測量泵輸送流動相的重量,計算實(shí)際流量并與設(shè)定流量對比,誤差較大時進(jìn)行校準(zhǔn)。
三、色譜柱養(yǎng)護(hù)
色譜柱是液相色譜儀實(shí)現(xiàn)分離的核心部件,正確養(yǎng)護(hù)能延長使用壽命和保持分離效果。使用前,需根據(jù)流動相和樣品性質(zhì)選擇合適的沖洗溶劑和流速進(jìn)行平衡,如反相色譜柱,先用低流速的甲醇 - 水(50:50)沖洗 30 分鐘,再切換到分析流動相。分析結(jié)束后,及時沖洗色譜柱去除殘留樣品和緩沖鹽,對于含鹽流動相,先用高比例水相沖洗,再用純有機(jī)相封存;長期不用時,將色譜柱兩端密封,保存在合適的有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)中。避免色譜柱承受過高的壓力和溫度,防止固定相流失和柱效降低。
四、檢測器保養(yǎng)
不同類型的檢測器保養(yǎng)方式有所差異。對于紫外 - 可見檢測器(UV - Vis),定期檢查氘燈和鎢燈的使用壽命,當(dāng)能量下降影響檢測靈敏度時及時更換;使用后,用流動相沖洗流通池,去除殘留樣品,防止污染,每隔一段時間(如 3 - 6 個月),用稀硝酸或?qū)S们逑磩┣逑戳魍ǔ?,恢?fù)透光率。對于熒光檢測器,避免強(qiáng)光直射,定期檢查激發(fā)和發(fā)射單色器的波長準(zhǔn)確性;蒸發(fā)光散射檢測器則需定期清洗霧化器和漂移管,防止鹽類和樣品殘留堵塞管路,影響檢測性能。
五、整體使用與環(huán)境管理
儀器使用后,按照正確的關(guān)機(jī)步驟操作,先降低流速和溫度,逐步關(guān)閉泵、檢測器等部件,避免因操作不當(dāng)造成儀器損傷。保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔,控制溫度(一般 20 - 25℃)和濕度(40% - 60%)在合適范圍,減少灰塵、腐蝕性氣體對儀器的侵蝕;儀器長期不用時,每周至少開機(jī)運(yùn)行 1 - 2 小時,防止電子元件受潮損壞。同時,建立詳細(xì)的儀器使用和維護(hù)記錄,包括使用時間、樣品類型、維護(hù)內(nèi)容等,便于跟蹤儀器狀態(tài)和及時發(fā)現(xiàn)潛在問題。
液相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些呢?




