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技術文章

共晶點,塌陷溫度差別不同測量方式以及環(huán)境不同,得到數(shù)據也不一樣

閱讀:81          發(fā)布時間:2024-8-24

采用的測量設備(也就是工作原理)不同,獲得不同的溫度值。每種方法都有局限性和應用性,需要理論結合實際指導我們的凍干。
經過長期凍干實驗,從理論角度,認為塌陷溫度(Tc)高于共晶點(Teu) 高于(Tg'),在回火(Annealing)的操作中,在低于Tg'情況下預凍,然后把隔板溫度設定在高于Tg', 但低于Teu的溫度,形成回火,再降溫,在低于Tg'情況下預凍,使制品凝結更加均勻。
共晶點的測定,如果采用電阻法,與Tg'相比,晶體結構制品差距不大,但無定型結構制品,差距比較大,甚至可以達到20K左右;
如果“制品溫度在共晶點以下的時候就部分了",可能的解釋是共晶點測定方法造成。

共晶點、塌陷溫度、玻璃轉化溫度,采用的測量方法和原理不同,都是為了找到預凍、主干燥的溫度等,摸索工藝。
假如實驗觀點正確,純無定型結構制品是沒有共晶點的。以5%蔗糖為例,DSC和文獻報道的Tg'是-32℃;但采用電阻法,測量的“共晶點"是-16.9℃,相差了15.1℃,采用CHRIST LyoControl系統(tǒng)改進后測量的“共晶點"是-32℃。采用電阻法,依據是制品成為固態(tài)時,電阻Z大;但此時“共晶點"的稱謂是不準確了。所以,建議,凍干測量的共晶點、塌陷溫度、玻璃轉化溫度,統(tǒng)稱為凝固點。G外的很多文獻,也認為eutectic point是被濫用了,而部分文獻,稱這個溫度是nucleation temperature??傊?,通過研究不同檢測方法,比較測量溫度之間的關系,指導凍干工藝,根據財力和技術需要,選擇適合本企業(yè)的技術手段。

本文獻采集網絡數(shù)據和欣諭凍干廠家實踐結合,如侵可刪。




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