1、原理：差示掃描量熱法（DSC）是測(cè)量樣品與參比樣的熱流量差或功率差與溫度火時(shí)間的關(guān)系，分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。功率補(bǔ)償型（power compensation）DSC原理：在程序控溫過(guò)程中，如果樣品發(fā)生溫度變化，系統(tǒng)通過(guò)變化功率（電能補(bǔ)償）始終保持樣品與參比樣溫度動(dòng)態(tài)一致，記錄功率差對(duì)溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線，測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。熱流型（heat flux）DSC原理與DTA相似，將試樣和參比樣以一定的速率加熱或冷卻，記錄試樣和參比物之間的溫差（ΔT），換算成ΔQ（熱量差），對(duì)時(shí)間或溫度作圖，得到DSC曲線。目前使用較多的為功率補(bǔ)償型DSC。

　　2、功率補(bǔ)償型DSC優(yōu)點(diǎn)是的溫度控制和測(cè)量，升降溫速率快，分辨率高；功率補(bǔ)償型有個(gè)致命缺點(diǎn)就是：內(nèi)加熱方式，用久了基線飄的很厲害。因?yàn)槭莾蓚€(gè)單獨(dú)的爐子，一邊是樣品，一邊是空白?？瞻椎哪莻€(gè)爐子一直很新，放樣品的用久了有污染，這樣導(dǎo)致兩個(gè)爐子不對(duì)稱。熱流型是兩個(gè)坩鍋在同一個(gè)爐子里面，可保證樣品和空白處在相同條件下。熱流型DSC缺點(diǎn)是升降溫速率較慢，但是新發(fā)展的紅外加熱爐則無(wú)此問(wèn)題。

　　3、兩個(gè)名詞：差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimeter，DSC），差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。

　　4、DSC操作條件選擇：試樣粒度?。ū缺砻娣e大）、升溫速率慢、氣氛高傳熱系數(shù)的（如He）均可獲得更高的分辨率。粒度大（比表面積小）、升溫速率快、氣氛低傳熱系數(shù)（如真空）均可獲得更高的靈敏度。

　　5、影響基線是否平直的因素：樣品池是否干凈、樣品池和蓋子是否定位準(zhǔn)確、儀器是否穩(wěn)定、氣氛選擇和氣流速率等。

　　6、影響DSC曲線的因素：曲線校正、氣氛的影響、升降溫速率、測(cè)試樣品量、樣品粒度和裝填方式等。

　　7、DSC應(yīng)用：研究物質(zhì)的熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）和相轉(zhuǎn)變，聚合物組成分析，研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解、降解等反應(yīng)，研究測(cè)定結(jié)晶度、反應(yīng)熱以及研究結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等等。

典型的DSC測(cè)試曲線：

差示掃描量熱儀可進(jìn)行的測(cè)試項(xiàng)目：

什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？

玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長(zhǎng)期以來(lái)它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

以DSC為例，當(dāng)溫度逐漸升高，通過(guò)高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(dòng)（見(jiàn)圖）。圖中A點(diǎn)是開始偏離基線的點(diǎn)。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長(zhǎng)，兩線之間的垂直距離為階差ΔJ，在ΔJ/2 處可以找到C點(diǎn)，從C點(diǎn)作切線與前基線相交于B點(diǎn)，B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

常見(jiàn)的結(jié)晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等

非結(jié)晶塑料有：聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等（如塑料表殼、電視外殼等）

什么是氧化誘導(dǎo)期？

氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測(cè)定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間，是評(píng)價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡(jiǎn)稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體（如氮?dú)猓?。測(cè)試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)期（時(shí)間）OIT（min)，以評(píng)定塑料的防熱老化性能。

什么是結(jié)晶？

參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

聚合物的無(wú)定形液態(tài)向*結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。【為放熱峰】

什么是熔融？

*結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 ?！緸槲鼰岱濉?/span>

什么冷結(jié)晶？

一般非結(jié)晶材料升溫過(guò)程發(fā)生的結(jié)晶現(xiàn)象稱為“冷結(jié)晶”?！緸榉艧岱濉?/span>

冷結(jié)晶峰的成因是這樣的，冷結(jié)晶峰的出現(xiàn)與否取決于降溫速率和材料的結(jié)晶能力，結(jié)晶能力強(qiáng)，容易結(jié)晶的材料就很難觀察到冷結(jié)晶峰。

什么是熔點(diǎn)？

熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒(méi)有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

DSC曲線怎么看熔點(diǎn)？

ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)規(guī)定，前基線延長(zhǎng)線與峰的前沿zui大斜率處切線的交點(diǎn)，代表熔點(diǎn)。 前基線就是指，在熔化過(guò)程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達(dá)到zui低點(diǎn)之前的那段曲線。

某藥粉熔點(diǎn)檢測(cè) 

敞口鋁坩堝裝樣，在自然氣體下，以10℃/min升溫速率從室溫升溫到250℃。熔點(diǎn)為106.9℃