高效液相色譜儀測(cè)定中藥材血竭中血竭素含量：血竭又被稱為麒麟竭，具有活血定痛、化瘀止血、生肌斂瘡的功效，用于跌打損傷、心腹瘀痛、外傷出血、瘡瘍不斂等癥狀。2015年版《中國藥典》一部記載血竭為棕櫚科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果實(shí)滲出的樹脂經(jīng)加工制成。歷*，作為中藥所使用的血竭是外來品種。在市場(chǎng)上血竭主產(chǎn)于印度尼西亞和馬來西亞，又稱為“進(jìn)口血竭”。

《中國藥典》2015版規(guī)定血竭的主要有效成分為血竭素(dracorhodin)，且規(guī)定血竭中血竭素的含量不得低于1%。

作為血竭的功效成分，許多中成藥復(fù)方制劑常以血竭素作為定量指標(biāo)，用于評(píng)價(jià)制劑工藝及穩(wěn)定性的優(yōu)劣，并制定制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。血竭素定量分析方法有薄層掃描法、高效液相色譜(HPLC)法和導(dǎo)數(shù)光譜法等，而高效液相色譜儀測(cè)定中藥材血竭中血竭素含量方案以其簡(jiǎn)便、可行、結(jié)果可靠得以普遍應(yīng)用。

儀器設(shè)備：潤(rùn)揚(yáng)LC-3000高效液相色譜儀，CXTH3000色譜工作站；Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)HPLC色譜柱；柱溫箱；真空泵；溶劑過濾器；十萬分之一天平。

溶劑：乙睛 ( 色譜級(jí))，甲醇、磷酸、(分析純)；血蝎素高氯酸鹽；血竭樣品。

色譜條件與系統(tǒng)分析：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.05mol／L*溶液(50：50)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為440nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按血竭素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

對(duì)照品溶液的制備：取血竭素高氯酸鹽對(duì)照品9mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得(每1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸鹽重量／1.377)。

供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取0.05～0.15g，精密稱定，置具塞試管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振搖3分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

高效液相色譜儀測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

純血竭素性質(zhì)極不穩(wěn)定，中藥血竭存在對(duì)熱不穩(wěn)定性，不同的溫度對(duì)其穩(wěn)定性影響程度不同，溫度在70 ℃以下時(shí)對(duì)血竭素含量幾乎無影響，穩(wěn)定性較好；而在70 ℃以上時(shí)則隨溫度升高血竭素含量下降明顯加快。故本制劑供試品溶液的制備采用超聲提取的方法。本方案優(yōu)化了不同超聲處理時(shí)間對(duì)提取結(jié)果的影響，結(jié)果超聲處理10 min血竭素即可較好提取。

本潤(rùn)揚(yáng)分析儀器有限公司制定的方法簡(jiǎn)便、可行、結(jié)果可靠，可作為控制血竭產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)方法。